Agilent液相色譜儀標準操縱法式
1.目標：成立一個液相(xiang)色譜的(de)標準操縱法式(shi)。
4.1任務情況
嘗試室溫度為20～27℃，溫度變(bian)更<3℃/hr，絕對濕度<80%，液相色譜儀任務(wu)臺，長2米、寬0.8米、承重大于80千克(ke)，離墻間(jian)隔0.3米以(yi)上。單相交換220V，（+5%～10%），50～60Hz，有單的杰出接地。設(she)置裝備(bei)擺設(she)穩壓(ya)電源(yuan)，功率大于2.5千瓦。
4.2利用前的籌辦
4.2.1二次蒸餾水，（倡議用0.45微米水相濾膜過濾）；甲醇或乙晴（色譜純），（倡議用0.45微米無機相濾膜過濾）；其余樣品所需活動相，（都需顛末0.45微米濾膜過濾）。將上述溶劑放入超聲波池，撤除氣泡，方可利用。
4.2.2把(ba)活動(dong)相放入(ru)溶劑瓶(ping)中，翻開(kai)purge閥(fa)，單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)pump圖標(biao)，呈現參數設(she)定(ding)菜(cai)單(dan)(dan)，單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)setup選(xuan)(xuan)項(xiang)(xiang)，進入(ru)pump編輯(ji)畫(hua)面，設(she)flow：5ml/min，單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)OK；單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)pump圖標(biao)，呈現參數設(she)定(ding)菜(cai)單(dan)(dan)，單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)pump control選(xuan)(xuan)項(xiang)(xiang)，選(xuan)(xuan)中ON，單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)OK，則體(ti)(ti)系起頭purge，直(zhi)到管線內（由(you)溶劑瓶(ping)到泵進口）無氣(qi)泡為(wei)止(zhi)，切換通道持續purge，直(zhi)到一切要用通道無氣(qi)泡為(wei)止(zhi)；單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)pump圖標(biao)，呈現參數設(she)定(ding)菜(cai)單(dan)(dan)，單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)setup選(xuan)(xuan)項(xiang)(xiang)，進入(ru)pump編輯(ji)畫(hua)面，設(she)flow：1.0ml/min，封(feng)閉purge valve。單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)pump下的(de)的(de)瓶(ping)圖標(biao)，輸(shu)入(ru)溶劑的(de)現實(shi)體(ti)(ti)積(ji)和(he)瓶(ping)體(ti)(ti)積(ji)，也(ye)可輸(shu)入(ru)禁(jin)止(zhi)闡發和(he)關泵的(de)體(ti)(ti)積(ji)，單(dan)(dan)擊(ji)(ji)(ji)(ji)OK。
4.3.1籌辦
4.3.1.1開啟Agilent 1100LC各模(mo)塊電源。
4.3.1.2翻開計較機，雙擊online圖標。
4.3.1.3從(cong)"view"菜(cai)單當挑選"method and run control"畫(hua)面，單擊"view"菜(cai)單中(zhong)的"show top toolbar","show status toolbar","system diagram","sampling diagram"使(shi)其號令前有"√"箭頭。
4.3.2數(shu)據文件(jian)收羅途徑小編(bian)
4.3.2.1從“method"菜單當挑選"edit entire method"項，選中除"data analysis"外的三項，單擊OK，進入下一畫面。
4.3.2.2在"method comments"中(zhong)加入方式的(de)信(xin)息(xi)（如This is for test!），單擊OK進入下(xia)一畫面(mian)。
4.3.2.3泵參數設定
在"flow"處輸入流量(liang)1ml/min，在"solvent"處輸入活動相中各溶劑所占的比例，也可"insert"一行(xing)"timetable",編輯梯(ti)度。在"pressure limits max"處輸入柱子(zi)的zui大耐高壓，以掩護柱子(zi)，單擊OK進入下(xia)一畫(hua)面(mian)。
4.3.2.4柱溫箱參數設定
在"temperature"上面(mian)(mian)的(de)(de)方(fang)框(kuang)內輸入(ru)所(suo)需的(de)(de)溫度，并(bing)選(xuan)中它點擊"more>>"鍵，如(ru)圖(tu)所(suo)示(shi)，選(xuan)中"same as left"使柱溫箱的(de)(de)溫度擺布分歧，點擊OK進入(ru)下一畫面(mian)(mian)。
4.3.2.5 VWD檢測器參數設定
在"wavelength"下方的(de)空缺處(chu)輸入所(suo)需的(de)檢測波長(chang)，在"peak width(response time)"下方點擊下拉式三角(jiao)框，挑選適(shi)合(he)的(de)呼合(he)時(shi)候，如(ru)>0.1min 。 在"timetable"中能夠"insert"一行，能夠輸入隨時(shi)候切(qie)換的(de)波長(chang)。
4.3.2.8從"run control"菜單當挑選"sample info"選項，輸入操縱者姓名，在"data file"當挑選"manual"或"prefix"。
4.3.2.9從"instrument"菜單中，挑選"system on"。
4.3.2.10單擊OK，等儀器ready，基線安穩，從"method"菜單當挑選"run method"，進樣。
4.3.2.11進樣時，閥門(men)地(di)位處于"inject"地(di)位，進樣針(zhen)取樣量應為所劃定(ding)體積的三(san)倍，用濾紙拭凈針(zhen)頭外表殘留液，進樣時要輕(qing)而(er)快，進樣終(zhong)了(le)應疾速將閥門(men)搬至"load"地(di)位，進樣終(zhong)了(le)，數分鐘后將進樣針(zhen)拔下(xia)，閥門(men)答復到"inject"地(di)位。 4.3.3數據闡發(fa)方式編輯
4.3.3.1從(cong)"view"選(xuan)項(xiang)卡中，單(dan)擊"data analysis"邁入統計資料闡發界面。
4.3.3.2從"file"菜單當取舍"load signal"選擇項，挑選您的數據源zip文件，單擊OK。4.3.3.3做譜圖調整，從"graphics"選擇卡當選擇"signal options"選擇，從"ranges"當選擇"auto scale"及適合的顯示階段，單擊OK，或選擇"use ranges"專業調劑。頻煩停止工作，一直到圖的比例怎么算適合截止。4.3.3.4積分
4.3.3.4.1從"integration"當挑選"auto integrate"，如積分成果不抱負，再從菜單當挑選"integration events"選項，挑選適合的"slope sensitivity","peak width","area reject","height reject"。
4.3.3.4.2從"integration"菜(cai)單當挑(tiao)選(xuan)"integrate"選(xuan)項，則數據(ju)被積分。
4.3.3.5打印報告
4.3.3.5.1從"report"菜單當挑選"specify report"選項，進入。
4.3.3.5.2單擊"quantitative results"框中"calculate"右邊的黑三角，挑選所需的報告情勢，其余選項穩定，單擊OK。
4.3.3.5.3從"report"菜單當(dang)挑(tiao)選"print report"，則報告成果將打(da)印到屏幕上(shang)，如想輸入(ru)到打(da)印機上(shang)，則單擊"report"底部的"print"鈕。
4.3.4關機
4.3.4.1關機(ji)前，先(xian)用(yong)水和無機(ji)溶劑對(dui)體系停止(zhi)梯度沖(chong)刷(shua)，而(er)后再用(yong)無機(ji)溶劑沖(chong)刷(shua)體系，而(er)后關泵（合用(yong)于反相(xiang)色(se)譜(pu)柱）。[正相(xiang)色(se)譜(pu)柱用(yong)恰當的(de)溶劑沖(chong)刷(shua)]
4.3.4.2加入化學任務站，及其余窗口。
4.3.4.3關掉Agilent1100電源開關，計較機（用shut down關）。
4.4.1色譜柱永劫候不必，寄存時，柱內應布滿溶劑，兩頭封死。
4.4.2對手動(dong)(dong)進樣器，當利用(yong)緩沖液(ye)時(shi)，要(yao)用(yong)水沖刷進樣口，同(tong)時(shi)搬動(dong)(dong)進樣閥(fa)數(shu)次。
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