
安捷倫液相色譜儀的規范操縱
1. 目標:明(ming)白安(an)捷倫液相色譜儀的規范操縱,確保(bao)數據的精(jing)確性。
4.1 體系構成
本體系由1個(ge)溶(rong)劑二元(yuan)保送(song)泵(beng)(beng)(分主/A泵(beng)(beng)和(he)(he)副/B泵(beng)(beng))、手動進樣閥、柱溫箱、檢測器、化學(xue)任務(wu)站和(he)(he)電腦(nao)等構成。
4.2 籌辦
4.2.1利用前應按照待檢樣品的查驗體例籌辦所需的活動相,用適合的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣20min。
4.2.2 按照待檢樣品的須要改換適合的色譜柱(柱收支口地位應與活動相流向分歧)和定量環。
4.2.3 配制樣品和規范溶液(也可在均衡體系時配制),用適合的0.45μm濾膜過濾。
4.2.4 查抄儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是不是毗連普通
4.1 將待測樣品按請求前處(chu)置,籌辦(ban)HPLC 所需活動相,查抄線路是(shi)不是(shi)毗連無缺(que),廢液瓶是(shi)不是(shi)夠用(yong)等。
4.3開機:
4.3.1 翻開計(ji)較機,進(jin)入中文Windows XP畫面,并運轉CAG Bootp Server法式。
4.3.2 翻開 1200 LC 各模塊電源。
4.3.3 待各模塊自檢實現后,雙擊[Instrument 1 Online]圖標,化學任務站主動與1200LC
通信,進入的任務站畫面以下所示。
4.3.4 從[視圖(tu)(tu)]菜(cai)單(dan)當(dang)挑選[體例(li)和運轉節制]畫面(mian), 點擊(ji)[視圖(tu)(tu)]菜(cai)單(dan)中的[顯現頂部(bu) 東西欄], [ 顯現狀況東西欄],[體系(xi)視圖(tu)(tu)],[樣品(pin)視圖(tu)(tu)],使其(qi)號令前有[√]標記(ji),來(lai)挪用所需的界面(mian)。
4.3.5 把活動內(nei)容相放在萃取劑瓶中。
4.3.6 翻閱沖洗(xi)閥(fa)。
4.3.7 超鏈接[泵]手機圖標,超鏈接[設為泵…]界面,流入泵整理場面。4.3.8 設流速:5ml/min,點擊[肯定]。
4.3.9 點擊[泵] 圖標,點擊[節制…]選項,選中[啟動],點擊[肯定] ,則體系起頭沖刷,直到管線內(由溶劑瓶到泵進口)無氣泡為止,切換通道持續沖刷,直到一切要用通道無氣泡為止。
4.3.10 點擊[泵] 圖標,點擊[節制…]選項,選中[封閉],點擊[肯定]關泵, 封閉沖刷閥。
4.3.11 點擊[泵]圖標,點擊 [設置泵…選項],設流速:1.0ml/min。
4.3.12 點擊泵上(shang)面的瓶圖(tu)標,以下圖(tu)所示(以單位泵為(wei)例),輸出溶(rong)劑的現實體(ti)積和(he)瓶體(ti)積。 也(ye)可輸出停泵的體(ti)積,點擊[肯定(ding)]。
4.4 數據收羅體例編輯
4.4.1起頭編輯完全體例:從[體例]菜單當挑選[編輯完全體例…] 項,以下圖所示選中除[數據闡發 ]外的三項,點擊[肯定],進入下一畫面。 4.4.2體例信息
4.4.2.1在[體例正文]中加入體例的信息(如:測試體例)。 4.4.2.2 點擊 [肯定], 進入下一畫面。 4.4.3 泵參數設定
4.4.3.1 在[流速]處輸出流量,如1ml/min,在[溶劑 B]處輸出80.0,(A=100-B) ,也可[拔出 ]一行[時候表] ,編輯梯度。在[壓力限]處輸出柱子的zui大耐高壓,以掩護柱子。
4.4.3.2 點擊[肯定],進入下一(yi)畫面。
4.4.4 柱溫箱參數設定
4.4.4.1 在[溫度(du)]上(shang)面的空缺(que)方(fang)框內輸出所需溫度(du),如:40度(du)。并選(xuan)中(zhong)它,點擊[更多>>] 鍵(jian),如圖所示,選(xuan)中(zhong)[與左(zuo)邊不異],使柱溫箱的溫度(du)擺布分歧(qi)。
4.4.4.2 點擊[肯定],進入下一畫面。
4.4.5 檢(jian)測器參數設定:檢(jian)測波(bo)(bo)長(chang):普(pu)通挑(tiao)選zui大(da)(da)接(jie)(jie)收處的(de)波(bo)(bo)長(chang)。樣(yang)品(pin)帶寬(kuan):普(pu)通挑(tiao)選zui大(da)(da)接(jie)(jie)收值一(yi)半處的(de)全部(bu)寬(kuan)度。參比(bi)波(bo)(bo)長(chang):普(pu)通挑(tiao)選在接(jie)(jie)近樣(yang)品(pin)旌旗燈號(hao)的(de)無(wu)收到或低收到區域 。參比(bi)速率的(de)配(pei)置:少要與(yu)試樣(yang)旌旗燈號(hao)的(de)速率的(de)配(pei)置相對,一(yi)大(da)(da)堆(dui)區域環境下能(neng)100nm當(dang)作缺(que)省(sheng)值。與(yu)此(ci)同(tong)時才能(neng)內(nei)容輸(shu)出收羅(luo)光譜圖體例,步長(chang),規模化,閥值。復制粘貼(tie)使用(yong)的(de)燈。
4.4.6 在[ 日常運(yun)轉時工具欄(lan)表 ]任命(ming)中[ 動態(tai)數據(ju)收羅],單擊[應(ying)該]。
4.4.7 點擊[體例]菜單,選中[體例另存為…],輸出一體例名,如[測試],點擊[肯定]。
4.4.8 從菜單 [視圖]當選中[在線旌旗燈號],選中[旌旗燈號窗口1],而后點擊[轉變…] 鈕,將所要畫圖的旌旗燈號移到右邊的框中,點擊[肯定]。(猶如時檢測二個旌旗燈號,則頻頻10,選中[旌旗燈號窗口2]。
單擊[轉變]鍵,便可彈出右邊的[編輯旌旗燈號圖譜]窗口,進而挑選所需的譜圖旌旗燈號。 4.4.9 從[運轉節制]菜單當挑選[樣品信息]選項,以下圖所示,輸出操縱者稱號,如[裝置工程師];在[數據文件 ]當挑選[手動]或[前綴/計數器]。區分: 手動--每次做樣之前必須給出新名字,不然儀器會將前次的數據籠蓋掉。 Pr—在前綴/計數器----[前綴]框中輸出前綴,在[計數器]框中輸出計數器的肇端位,儀器會主動定名,如vwd數據0001,vwd數據0002……。
4.4.10 點擊[肯定] ,從[儀器] 菜單挑選[體系開啟]。
4.4.11 等儀器籌辦好,基線安穩,用試樣溶液洗濯打針器,并解除氣泡后抽取適當。
4.5 數據闡發體例編輯:
4.5.1 從[視圖]菜單中,點擊[數據闡發]進入數據闡發畫面。
4.5.2 從[文件]菜單挑選[挪用旌旗燈號],選中您的數據文件名,以下圖所示。點擊[ 肯定],則數據被調出。
4.5.3做譜圖優化:從[圖形]菜單當挑選[旌旗燈號選項],以下圖所示。從[規模] 當挑選[滿量程] 或[主動量程] 及適合的時候規模或挑選[自界說量程] 調劑。頻頻停止,直到圖的比例適合為止。點擊[ 肯定]。 4.6積分:
4.6.1 從[積分]菜單當挑選[積分事務]選項,以下圖所示。挑選適合的[斜率活絡度]
,[峰(feng)(feng)寬],[zui小峰(feng)(feng)面積],[zui小峰(feng)(feng)高(gao)]。