摘 要 接納530 μm大口徑毛細管色譜柱, 頂氛圍相色譜－火焰電離檢測器測定, 成立了一種塑料食物包裝袋中無機溶劑——甲苯、 乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇殘留的氣相色譜疾速闡發方式, 收受接管率為94.8 ％～101.6 ％， 絕對規范誤差為0.8 ％～2.7 ％。 方式簡潔、 活絡、 精確、 重現性好。
關頭詞 氣(qi)相(xiang)色譜法, 塑料， 食物包裝袋, 殘留(liu)物闡發， 無機(ji)溶劑(ji)
食(shi)(shi)物包裝用(yong)(yong)的(de)(de)塑(su)料(liao)成(cheng)(cheng)品， 因含(han)(han)有多(duo)種(zhong)無機殘(can)留(liu)， 而對人體安康形成(cheng)(cheng)必(bi)然的(de)(de)風險， 尤以(yi)(yi)甲(jia)苯(ben)的(de)(de)含(han)(han)量為衛生和(he)(he)食(shi)(shi)物監視局部所嚴酷節(jie)制(zhi)[ 1]。 塑(su)料(liao)食(shi)(shi)物包裝袋(dai)中(zhong)(zhong)的(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)酸乙(yi)(yi)(yi)酯、 丁酮和(he)(he)異丙醇雖毒性不大， 但它們的(de)(de)用(yong)(yong)量很大和(he)(he)在情況中(zhong)(zhong)的(de)(de)行(xing)動不甚了(le)然， 是以(yi)(yi)成(cheng)(cheng)立一(yi)種(zhong)同時(shi)(shi)測定(ding)塑(su)料(liao)食(shi)(shi)物包裝袋(dai)中(zhong)(zhong)多(duo)種(zhong)殘(can)留(liu)組分的(de)(de)闡發(fa)方式是非常須要(yao)的(de)(de)。 有關頂氛圍(wei)相色譜法闡發(fa)塑(su)料(liao)食(shi)(shi)物包裝袋(dai)中(zhong)(zhong)的(de)(de)揮發(fa)組分， 國際外已有報道[ 2～ 4]。 但于(yu)無機殘(can)留(liu)中(zhong)(zhong)單組分的(de)(de)測定(ding)。 本(ben)文(wen)接納530 μm大口(kou)經(jing)毛細管柱， 頂空進樣, 同時(shi)(shi)分手(shou)和(he)(he)測定(ding)了(le)塑(su)料(liao)食(shi)(shi)物包裝袋(dai)中(zhong)(zhong)的(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)酸乙(yi)(yi)(yi)酯、 丁酮、 異丙醇和(he)(he)甲(jia)苯(ben)。 該法保留(liu)時(shi)(shi)候短, 活絡度高, 定(ding)量精確， 重(zhong)現(xian)性好(hao), 易于(yu)推行(xing)。
1.1 儀器與試劑
HP－5890Ⅱ氣相色譜儀(yi)， 裝備火焰電離檢測器; HP－3395積分儀(yi)(美國(guo)惠普公(gong)司）; 電熱恒溫水浴(yu); 50 mL頂空瓶(ping)(便宜)， 用(yong)包有聚四氟(fu)乙(yi)烯(xi)薄(bo)膜的膠塞密(mi)封; 1 mL緊密(mi)打針器。 取闡發純(chun)乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi)、 丁(ding)酮、 異丙醇和(he)甲苯別離用(yong)5 A份子篩(shai)脫(tuo)水后重蒸。
1.2 氣相色譜操件
色譜柱為HP－20 M 10 m×0.53 mm×2.65 μm石英毛細管柱; 柱溫(wen)(wen)70 ℃， 氣化室溫(wen)(wen)度(du)100 ℃, 檢測器溫(wen)(wen)度(du)110 ℃； 載氣為高純氮(dan)， 流速為30 mL/min, 分流比1∶4 。
1.3 規范氣的配制
抽(chou)取已標(biao)定過的乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯、 丁酮、 異丙(bing)醇和甲苯(ben)， 注入已抽(chou)真空的配(pei)氣瓶中， 用玻璃閥均(jun)衡表里壓(ya)力， 再逐次用氛圍濃縮成(cheng)待用的規范氣體系列(lie)。
1.4 樣品闡發
將薄膜厚度為(wei)0.01 mm塑(su)料食物包裝(zhuang)袋裁成5 mm×5 mm碎片， 稱取此碎片2.0 g置(zhi)于頂空瓶(ping)中， 用(yong)塞(sai)密封于85 ℃恒溫預熱30 min后(hou)用(yong)氛(fen)圍濃縮至(zhi)50 mL， 取 1 mL固上氣體進樣， 色譜(pu)圖見圖1。 丈量(liang)各組分峰(feng)面積(ji)， 按照規范曲線(xian)求對應含量(liang)。
2.1 線性干系與檢出限
按上述規范氣(qi)(qi)的(de)配制方(fang)式(shi)， 配制成含有(you)4種組分的(de)系列規范夾雜氣(qi)(qi)， 取1mL固上氣(qi)(qi)體進樣。 以品質濃(nong)度與其(qi)呼應的(de)峰面積求出回歸方(fang)程和相干系數。 成果見表1 。
表1 定量闡發成果
Table 1 The analytical results
Component Regression equation r Linear range
p/(mg.l-1) detection limit
D/(mg.m-2)
Toluene(甲苯) y=0.674x+0.002 0.999 7 0.10~4.0 0.012
Isopropanol(異丙醇) y=0.932x+0.014 0.999 2 0.25~4.0 0.063
Rutanone(丁酮) y=0.373x+0.023 0.999 1 0.20~4.0 0.022
Ethvl acctatc(乙酸乙酯(zhi)) y=1.032x+0.082 0.999 8 0.10~4.0 0.017
2.2 色譜柱的挑選
選(xuan)用(yong)差別極性(xing)的色(se)譜牢固(gu)相停(ting)止(zhi)分手(shou)比擬, 嘗試成果(guo)標明, 牢固(gu)相HP－20 M分手(shou)成果(guo)。 本文又對(dui)HP－20 M的添(tian)補(bu)柱(zhu)、 毛細(xi)管(guan)柱(zhu)和(he)大(da)口(kou)徑(jing)毛細(xi)管(guan)柱(zhu)停(ting)止(zhi)了分手(shou)比擬， 發(fa)明添(tian)補(bu)柱(zhu)分手(shou)成果(guo)較(jiao)差， 毛細(xi)管(guan)柱(zhu)雖有較(jiao)好的分手(shou)度， 因為(wei)柱(zhu)容量較(jiao)小， 而使(shi)測(ce)定的精確度和(he)重現性(xing)遭到影響。 大(da)口(kou)徑(jing)毛細(xi)管(guan)柱(zhu)具備保留(liu)時(shi)候短(duan)，活絡(luo)度高， 分手(shou)成果(guo)好， 峰形對(dui)稱(cheng)無拖尾(wei)， 定量精確， 重現性(xing)好等(deng)特色(se)。 故挑選(xuan)HP－20 M大(da)口(kou)徑(jing)毛細(xi)管(guan)色(se)譜柱(zhu)。
2.3 均衡溫度和時候對呼應值的影響
接納固上色譜法， 在均衡(heng)器容量和(he)(he)樣(yang)品量必然的(de)(de)情(qing)(qing)況下(xia)， 被測組分(fen)在氣固兩(liang)相(xiang)分(fen)派(pai)比(bi)受(shou)情(qing)(qing)況影響較大， 此中均衡(heng)溫(wen)度(du)(du)和(he)(he)時(shi)候(hou)尤(you)其凸(tu)起(qi)。 嘗(chang)(chang)試(shi)(shi)(shi)中對(dui)差別溫(wen)度(du)(du)停止了挑(tiao)選(xuan)， 嘗(chang)(chang)試(shi)(shi)(shi)成果標明， 揮發性化合(he)物在氣相(xiang)中均衡(heng)濃度(du)(du)隨(sui)溫(wen)度(du)(du)降低(di)而(er)增(zeng)(zeng)添， 但跟著(zhu)溫(wen)度(du)(du)的(de)(de)持續降低(di)， 所測組分(fen)呼應值略(lve)有(you)降落， 這是(shi)因為(wei)跟著(zhu)溫(wen)度(du)(du)的(de)(de)降低(di)而(er)高沸(fei)點物資在固上氣體(ti)中比(bi)例有(you)所增(zeng)(zeng)添， 而(er)使所測易(yi)揮發組分(fen)絕對(dui)降底。 是(shi)以挑(tiao)選(xuan)85 ℃較為(wei)適合(he)。 嘗(chang)(chang)試(shi)(shi)(shi)成果還(huan)標明均衡(heng)時(shi)候(hou)挑(tiao)選(xuan)30 min活(huo)絡度(du)(du)zui高。
2.4 緊密度和收受接管率
取已測(ce)得濃度(du)的4個(ge)組分的試樣， 插手必然量的規范(fan)氣體， 停止方式的緊密度(du)和收(shou)受(shou)接(jie)管率嘗試， 經5次平行測(ce)定(ding)， 成果列于表2。
表2 緊密度和收受接管率嘗試成果(n=5)
Table 2 Results of precision and recovery test(n=5)
Component Content of sample
pS/(mg.l-1) Added
pR/(mg.l-1) Found
pF/(mg.l-1) Average recovery
R/% RSD
Sr/%
Toluene(甲苯) 0.584 0.500 1.075 98.2 1.9
Isopropanol(異丙醇) 0.773 0.500 1.281 101.6 1.2
Rutanone(丁酮) 0.929 0.500 1.403 94.8 2.7
Ethvl acctatc(乙酸乙酯) 2.007 0.500 2.497 97.9 0.8
2.5 樣品測定成果
按上述色譜操縱前(qian)提, 對上海、 天津和(he)蘭州等地(di)產薄(bo)膜厚(hou)度為0.01 mm～0.05 mm的(de)塑料食物包裝袋(dai)停止了測(ce)定(ding)， 乙酸乙酯、 丁酮(tong)、 異(yi)丙醇和(he)甲(jia)苯的(de)含量(liang)別離(li)為0.52～0.83 mg/m2, 0.13～ 0.23 mg/m2, 0.21 ～0.37 mg/m2和(he)0.32 ～0.57 mg/m2。
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