郁李仁為薔薇科動物郁李、歐李、榆葉梅、長梗扁桃等的種仁。郁李仁種子含苦杏仁甙，苦杏仁苷普通指維生素B17。它在化學上是兩種糖份子，即苯甲醛(benzaldehyde)和氰化物(cyanide)的化合物，作為藥劑，又稱Nitrilosides。苦杏仁苷可特同性地按捺阿脲而至血糖下降,感化強度與血液中苦杏仁苷濃度有關。苦杏仁苷還具備抗凝血感化。

過去辨(bian)別(bie)是非辨(bian)別(bie)是非銀量(liang)法(fa)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)，但銀量(liang)法(fa)歸(gui)屬(shu)于間接的(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)途徑(jing)，不良影響(xiang)身分(fen)(fen)(fen)多，今(jin)時(shi)辨(bian)別(bie)是非其(qi)他(ta)途徑(jing)對郁李仁(ren)(ren)關閉含磷量(liang)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)的(de)新聞稿較(jiao)少。用(yong)色譜儀(yi)色譜儀(yi)相互分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)郁李仁(ren)(ren)中(zhong)苦核桃仁(ren)(ren)苷(gan)的(de)含氧量(liang)，辦(ban)法(fa)透徹、靠經得住，為郁李仁(ren)(ren)中(zhong)苦核桃仁(ren)(ren)苷(gan)的(de)含氧量(liang)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)供(gong)求(qiu)平衡了選擇和借鑒。

一、實驗儀(yi)器與(yu)試藥

1分(fen)析儀(yi)器：

Waters色譜儀色譜儀，Waters2487紫外光檢側器，ZW離子交換柱，恒溫性比較好箱，Empower色譜人物站，Agilent自功進樣器（20μL）；十幾萬分中的一個電子闡發天平，Cary60紫外分光光度計。

         

 waters高效液相色譜儀HPLC

1.2試(shi)藥(yao)：

苦(ku)桃仁(ren)苷(gan)相對較品（中(zhong)國國家處方藥(yao)生物(wu)(wu)體原料(liao)檢定所(suo)，批(pi)號(hao)）；郁李仁(ren)名貴中(zhong)藥(yao)材，經(jing)辨(bian)別(bie)離別(bie)為薔薇科食草動物(wu)(wu)郁李和長(chang)柄扁(bian)桃的浪費時間穩定種子圖片。乙腈(jing)為色譜純(chun)(chun)，水為超超純(chun)(chun)水，許多免(mian)疫試劑均為闡發純(chun)(chun)。

二、方法與科(ke)技成果

2.1色譜(pu)條件液相色譜(pu)柱(zhu)：SupelcoODSC18（4.6mm×250mm，5μm）；促銷活動(dong)相：甲醇-水（20∶80）；柱(zhu)溫(wen)：25℃；流(liu)體密度：1.0mL/min；驗(yan)測光波長：210nm，進(jin)樣量：20μL。

2.2比(bi)對(dui)(dui)(dui)品氫防(fang)氧(yang)(yang)化鈉氫氧(yang)(yang)化鈉溶(rong)液(ye)的(de)(de)光催化原理(li)嚴密稱(cheng)西(xi)天取(qu)經五防(fang)氧(yang)(yang)化二磷心理(li)減壓沒趣12h的(de)(de)苦桃(tao)仁苷比(bi)對(dui)(dui)(dui)品42.32mg，置10mL量瓶中，用(yong)70%甲醇(chun)消融并(bing)精煉至標尺，搖勻，即(ji)得苦桃(tao)仁苷4.232mg/mL的(de)(de)比(bi)對(dui)(dui)(dui)品氫防(fang)氧(yang)(yang)化鈉氫氧(yang)(yang)化鈉溶(rong)液(ye)。

2.3供試(shi)品(pin)液(ye)(ye)(ye)體的(de)配制取(qu)郁(yu)李仁粗粉0.3g， 協(xie)(xie)調(diao)一(yi)(yi)致(zhi)(zhi)稱定(ding)(ding)，置(zhi)具(ju)塞角形燒瓶(ping)中(zhong)，加航空(kong)120號(hao)汽油(you)醚(mi)(mi)（60～90℃）50mL，流失(shi)(shi)導入(ru)1h，過濾(lv)(lv)(lv)清潔，以(yi)(yi)航空(kong)120號(hao)汽油(you)醚(mi)(mi)分3次洗濯濾(lv)(lv)(lv)渣及(ji)貯罐，只要一(yi)(yi)10mL，棄去航空(kong)120號(hao)汽油(you)醚(mi)(mi)液(ye)(ye)(ye)，過濾(lv)(lv)(lv)棉 及(ji)濾(lv)(lv)(lv)渣揮干(gan)鹽溶液(ye)(ye)(ye)，置(zhi)原貯罐中(zhong)，協(xie)(xie)調(diao)一(yi)(yi)致(zhi)(zhi)參與70%甲醇液(ye)(ye)(ye)體50mL，協(xie)(xie)調(diao)一(yi)(yi)致(zhi)(zhi)稱定(ding)(ding)，流失(shi)(shi)導入(ru)1h，放冷至高(gao)溫，再秤重，用(yong)70%甲醇補(bu)齊失(shi)(shi)重，抽濾(lv)(lv)(lv)，協(xie)(xie)調(diao)一(yi)(yi)致(zhi)(zhi)量取(qu)續濾(lv)(lv)(lv) 液(ye)(ye)(ye)5mL置(zhi)10mL量瓶(ping)中(zhong)，以(yi)(yi)70%甲醇果汁(zhi)至標尺，以(yi)(yi)0.45μm濾(lv)(lv)(lv)膜濾(lv)(lv)(lv)過，取(qu)續濾(lv)(lv)(lv)液(ye)(ye)(ye)即得。

2.4規(gui)則(ze)化干系(xi)考察緊(jin)湊量(liang)取苦桃仁(ren)苷(gan)差別品液(ye)(ye)體1mL置10mL量(liang)瓶中，用(yong)70%甲醇高(gao)濃至標尺刻度(du)，再(zai)順(shun)次高(gao)濃，提煉出(chu)含苦桃仁(ren)苷(gan)211.6、105.8、52.9、26.45、13.225、6.6125、3.30625μg/mL的差別品液(ye)(ye)體。分(fen)(fen)別緊(jin)湊消化各(ge)20μL進樣(yang)旋光度(du)的測定，以峰(feng)適用(yong)面積信用(yong)卡(ka)積分(fen)(fen)值對氧濃度(du)止住復(fu)出(chu)闡(chan)發，得苦桃仁(ren)苷(gan)復(fu)出(chu)方程組為：Y＝22645X＋10860，r＝1.0000；苦桃仁(ren)苷(gan)規(gui)則(ze)化企業規(gui)模(mo)為0.06613～4.232μg。

2.5緊容重(zhong)試試緊密配合汲取相同供試品懸濁(zhuo)液不間斷進樣6次，得出苦核(he)桃仁苷峰(feng)面積(ji)積(ji)分(fen)值的(de)RSD＝0.86%。

2.6重復(fu)性(xing)常試取一致性(xing)提前批次樣品管理6份，按(an)“2.3”項右上角式(shi)制法(fa)供試品懸(xuan)濁液(ye)，依照“2.1”項下色譜基本原則檢驗(yan)，效果苦桃仁苷的均(jun)勻(yun)分布含(han)鋅(xin)量(liang)為3.16%，RSD＝1.35%。

2.7不(bu)(bu)改性試試看取中(zhong)國統一供試品液體(ti)于(yu)配好的涼茶后0、2、4、6、8、10、24h測(ce)定法(fa)，斤斤計較(jiao)峰平數RSD＝1.11%，標注(zhu)供試品液體(ti)在24h內不(bu)(bu)改。

2.8加樣收受交(jiao)接(jie)率我(wo)的第一(yi)次融洽(qia)稱取已經知道水平的中(zhong)國(guo)統一(yi)生產批號(hao)（批號(hao)080121）郁李仁(ren)粉(fen)塵6份，每(mei)一(yi)份約0.15g，脫(tuo)脂(zhi)后分(fen)別融洽(qia)干預4.232mg/mL的苦桃仁(ren)苷比照(zhao)品液體(ti)1mL，法(fa)定程(cheng)序制得(de)供(gong)試品液體(ti)并檢測(ce)法(fa)。

2.9試(shi)樣硫含(han)鐵測試(shi)分別測試(shi)了小馮(feng)仁(ren)、大李仁(ren)補品(pin)各3批，得到外標法比(bi)較苦核桃仁(ren)苷(gan)的硫含(han)鐵，成果展適合自己請求(qiu)。

慎重：而是郁(yu)(yu)李仁中包(bao)含(han)(han)的(de)(de)大規模(mo)的(de)(de)油(you)污，如不(bu)撤除檢測(ce)法時易吸引(yin)攪(jiao)擾，且持繼檢測(ce)法含(han)(han)油(you)污原材料還才(cai)可(ke)以吸引(yin)液相色譜柱(zhu)柱(zhu)效(xiao)減少，故生成應(ying)先先脫脂，包(bao)容該儀器(qi)設(she)備控制(zhi)便捷，作品準確(que)度準確(que)度、靠受得了，快(kuai)速可(ke)用于(yu)郁(yu)(yu)李仁中苦桃(tao)仁苷的(de)(de)含(han)(han)磷量檢測(ce)法。