安捷倫高效液相色譜儀HPLC闡發六味地黃丸含量
六味地黃丸(wan)，補脾養(yang)腎。廣泛用于腎陰虧(kui)損，頭暈惡心(xin)耳(er)鳴(ming)，腰膝酸軟，骨蒸燥(zao)熱(re)，出冷汗遺精。核(he)心(xin)含量為(wei)熟地黃、酒萸肉、芍藥(yao)皮、紅(hong)薯、茯苓、澤瀉(xie)。
業內六味地黃丸(wan)藥品的(de)各硫含(han)量(liang)的(de)硫含(han)量(liang)檢驗(yan)措施以上：
一、山茱萸：
色譜首要條件與安(an)全(quan)體系(xi)好用性試著：18烷基硅烷鍵合硅膠制品為(wei)(wei)添補劑(ji)；以*-乙腈-甲醇-0.05％磷酸懸濁液（1：8：4：87）為(wei)(wei)活動組織相；加測光波波長為(wei)(wei)236nm，柱溫40℃。實(shi)踐板數(shu)按馬(ma)錢苷峰計應不達不到4000。
供試品水溶液的(de)(de)光催化原理：取(qu)(qu)本品水蜜丸或小蜜丸，搗(dao)碎，取(qu)(qu)約0.7g，密切(qie)協(xie)作稱定(ding)(ding)；或取(qu)(qu)量(liang)(liang)(liang)用(yong)的(de)(de)差(cha)別查抄項下的(de)(de)大蜜丸，剪碎，取(qu)(qu)約0.1g，密切(qie)協(xie)作稱定(ding)(ding)，置具(ju)塞圓(yuan)錐形(xing)瓶(ping)中(zhong)，密切(qie)協(xie)作參(can)與(yu)50％甲(jia)醇(chun)25ml，密塞，稱定(ding)(ding)量(liang)(liang)(liang)用(yong)，高(gao)周(zhou)波獲取(qu)(qu)（工(gong)率250W，頻(pin)度33kHZ）1五分種，放冷，再稱定(ding)(ding)量(liang)(liang)(liang)用(yong)，用(yong)50％甲(jia)醇(chun)補齊(qi)減(jian)失(shi)的(de)(de)重 量(liang)(liang)(liang)，搖勻，濾過(guo)。密切(qie)協(xie)作量(liang)(liang)(liang)取(qu)(qu)續濾液10ml，置堿(jian)性(xing)氧化的(de)(de)鋁柱（100～200目，4g，公稱直(zhi)徑(jing)1cm，干法(fa)裝柱）上(shang)，用(yong)40％甲(jia)醇(chun)合理使消融(rong)，并移動至 10ml量(liang)(liang)(liang)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)50％甲(jia)醇(chun)配(pei)制(zhi)至刻線(xian)，搖勻，即得。
二、芍藥皮
色(se)譜條件與系(xi)統共用性我的第一次：以(yi)18烷(wan)基硅烷(wan)鍵合(he)硅膠材料為(wei)添補劑；以(yi)甲醇-水（70：30）為(wei)運(yun)動相(xiang)；在線(xian)檢測(ce)吸光度為(wei)274nm。具體情況板數按(an)丹皮(pi)酚(fen)峰計應(ying)不小(xiao)于3500。
供試品(pin)液體的(de)(de)配(pei)制：取(qu)(qu)本品(pin)水(shui)蜜(mi)丸(wan)(wan)或(huo)小(xiao)蜜(mi)丸(wan)(wan)，弄碎，取(qu)(qu)約0.3g，密切協(xie)作(zuo)稱(cheng)定(ding)(ding)；或(huo)取(qu)(qu)重量(liang)區別查抄項下的(de)(de)大蜜(mi)丸(wan)(wan)，剪碎，取(qu)(qu)約0.4g，密切協(xie)作(zuo)稱(cheng)定(ding)(ding)，置(zhi)具塞(sai)扇形瓶中(zhong)，密切協(xie)作(zuo)干(gan)預50％甲醇(chun)50ml，密塞(sai)，稱(cheng)定(ding)(ding)重量(liang)，多(duo)(duo)普勒彩超(chao)取(qu)(qu)出（熱效率250W，次數33kHZ）4五(wu)多(duo)(duo)分鐘，放冷，再(zai)稱(cheng)定(ding)(ding)重量(liang)，用50％甲醇(chun)增加減失的(de)(de)重 量(liang)，搖勻，濾過(guo)，取(qu)(qu)續濾液，即得。
三、單皮酚
Waters2695色譜儀色譜儀；離子交換柱為HypersilODS2柱（205mm×4.6mm,5μm）；運動(dong)相(xiang)為甲醇 -2％冰冰醋酸(suan)（55：45）；流動(dong)速(su)度為1.0mL/min；測(ce)試可見光波長為275nm；柱溫25℃。樣件(jian)用甲醇超聲檢查(cha)去除后經(jing)Sep-PakC18微柱治理(li)，搜集資料 第32～14mL流下來(lai)液。
四、墩果酸、熊果酸
Agilent色譜儀色譜儀1200；離子交換柱為Shim-PackC18闡發(fa)柱 4.6mm×150mm,5μm；活(huo)動(dong)形(xing)式相(xiang)為乙腈-甲(jia)醇-水(shui)-乙酸(suan)胺70：16：14：0.5；氣(qi)速1mL/min；檢(jian)驗光的(de)波長215nm；柱溫為恒溫。土樣 治理措(cuo)施：六味地黃(huang)丸(wan)（配(pei)制丸(wan)）用(yong)水(shui)量消(xiao)融并(bing)活(huo)性炭(tan)過(guo)濾后，用(yong)乙迷(mi)進(jin)行加熱出(chu)液導入，殘留(liu)物(wu)用(yong)丁烷(wan)(wan)氣(qi)體(ti)醚（30～60℃）浸濕(shi)，棄去丁烷(wan)(wan)氣(qi)體(ti)醚液，殘留(liu)物(wu)用(yong)甲(jia)醇消(xiao)融并(bing)定容。
五、馬錢素
Waters510液相色譜儀；色譜柱為YWG-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）；活動相為甲醇-水（1：4）；流速為0.8mL/min；檢測波長為238nm。樣品用甲醇超聲提取。
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