1 品嘗部分區域
1. 1 重在檢測儀器與保健(jian)藥品
HP21100 安捷倫高效液(ye)相色(se)(se)譜儀 , 包涵HP1100 四(si)元泵, 自覺進樣器(qi),VWD 查測器(qi)和色(se)(se)譜神(shen)器(qi)任務站;UV 21800紫外線看(kan)得見分光光度計 ,U PW S2IV 2107 超蒸餾水器(qi) , 色(se)(se)譜純(chun)甲醇、超蒸餾水, 單寧酸(A. R. 份子(zi)式C76H52O46, 份子(zi)量1701. 25) 河(he)南六(liu)盤水市二(er)藍翔塑(su)業有限公司所(suo)生(sheng)產的場, 余甘子(zi)(收(shou)羅于廈門市惠安縣)。
1. 2 色譜前題
氣相(xiang)(xiang)液相(xiang)(xiang)色譜柱(zhu)為(wei)HypersilODS (4. 0×125mm , 5Lm) 氣相(xiang)(xiang)液相(xiang)(xiang)色譜柱(zhu); VWD 查重器(qi)調理查重光的波(bo)長為(wei)275nm; 工作相(xiang)(xiang)為(wei)甲醇和水(shui)(質量(liang)分數比80∶20) ; 流動(dong)速度為(wei)0. 5mL ·m in- 1; 柱(zhu)溫: 制冷(leng); 進樣量(liang)2LL。
1. 3 樣件救治
挑好先進的(de)(de)余甘(gan)子(zi), 洗濯去核, 曬干, 稱取350. 0g 果(guo)肉于(yu)攪拌(ban)設備機中(zhong)切(qie)碎。將(jiang)切(qie)碎的(de)(de)余甘(gan)子(zi)果(guo)肉清水浸(jin)提(ti),榮獲(huo)350. 0mL 取出(chu)液。用0. 45Lm 濾(lv)膜(mo)濾(lv)出(chu), ;進樣2LL。
12. 4 要(yao)求溶劑的制法(fa)
于電子天平(ping)上稱取0. 0030g 單(dan)寧酸(suan)(A. R. ) , 用(yong)乙醇、水、丙酮體積比(bi)為69. 9%、29. 8%、0. 3% 的(de)溶(rong)液(ye)作溶(rong)劑消融(rong)并定(ding)容, 制備成濃度為30. 00Lgöm L 的(de)單(dan)寧酸(suan)規范溶(rong)液(ye)100mL。上述規范溶(rong)液(ye)用(yong)0. 45Lm 濾膜過(guo)濾備用(yong)。進樣(yang)2LL 闡發(fa), 在該前提下, 標樣(yang)和余甘子樣(yang)品色譜圖見圖1—2。
2 重大成就與會商
2. 1 色譜實質選定
用UV 21800 紫(zi)外光(guang)2內見分光(guang)光(guang)度計測量(liang)單寧(ning)酸(suan)在275nm 處有(you)強(qiang)受到(dao), 雖說(shuo)二甲苯在275nm 四(si)邊有(you)著 更大受到(dao),但不干(gan)擾單寧(ning)酸(suan)的(de)(de)闡發按量(liang), 故用VWD 判(pan)斷器(qi)緩解(jie)判(pan)斷吸光(guang)度為(wei)275nm。試 用HypersilODS 氣相(xiang)色譜柱, 轉變成(cheng)活躍(yue)形式(shi)相(xiang)(甲醇和(he)水(shui)) 配制, 流(liu)體密(mi)度, 柱溫, 研究成(cheng)果標出活躍(yue)形式(shi)相(xiang)為(wei)甲醇和(he)水(shui)(體積大小比80∶20) ; 流(liu)體密(mi)度為(wei)0. 5mL ·m in- 1; 柱溫: 常溫時的(de)(de)出峰的(de)(de)環境為(wei)*。
2. 2 單寧(ning)酸(suan)國家標準稀(xi)硫酸(suan)石(shi)油醚的調選
水、甲(jia)醇、甲(jia)苯可以應(ying)用于單寧酸的(de)提現, 為(wei)(wei)了能夠(gou)使本手段的(de)根(gen)據人數更廣, 離別時去測(ce)試了以水、甲(jia)醇、甲(jia)苯不同配置比例的(de)混(hun)和高沸(fei)點(dian)溶液(ye)作(zuo)標液(ye)的(de)高沸(fei)點(dian)溶液(ye), 去測(ce)試結果不標用甲(jia)醇、水、甲(jia)苯體(ti)積太比是69. 9%、29. 8%、0. 3% 的(de)高沸(fei)點(dian)溶液(ye)作(zuo)高沸(fei)點(dian)溶液(ye)時出峰環保為(wei)(wei)*。
2. 3 線性(xing)網絡歸回方程(cheng)式、相干常數
別離配制單寧酸規范溶液120、150、180、210、240ng/m L 用0. 45Lm濾膜過濾, 進樣后獲得兩種單寧酸的回歸方程, 單寧酸1: y = m 1x + b1,m 1= 3. 61220×10- 1, b1= - 12. 62814, r= 0. 99996; 單寧酸2: y =m 2x + b2, m 2 = 3. 30394×10- 1, b2 = - 4. 24693, r= 0. 99998。線性規模為120—240ng/mL。
2. 4 緊(jin)導熱(re)系數(shu)成(cheng)功
用(yong)120ngmL 單(dan)寧酸(suan)管理規范硫酸(suan)銅溶(rong)液, 一直進樣4 次, 旋光度的(de)測定(ding)成效(xiao)見表1。
2. 5 余甘(gan)子中單寧酸去除液(ye)加標收受對接率(lv)的測量
取已知單寧(ning)酸(suan)含(han)量的余甘子(zi)水(shui)提(ti)液濃(nong)縮(suo)液5mL , 插(cha)手240ngm L 的單寧(ning)酸(suan)規范溶液5mL , 再用(yong)(yong)70% 乙醇濃(nong)縮(suo), 定(ding)容至25mL。將以上溶液用(yong)(yong)0. 45Lm 濾膜過濾, 按2. 2 項色譜前提(ti)停止HPLC闡發(fa), 測定(ding)單寧(ning)酸(suan)的收受(shou)接管率, 成果(guo)見表2。
3論調
利(li)用高效液相色譜法的(de)檢(jian)測(ce)余甘子中(zhong)單寧酸的(de)份量操控比較(jiao)簡潔, 3m in 可(ke)確保累(lei)計的(de)檢(jian)測(ce), 在120—240ng/mL 的(de)整體規模內有典范的(de)平滑干(gan)系(xi), 相干(gan)標準值達99. 996% 不低于, 加標收(shou)受(shou)移交率(lv)在99. 7% —107. 5% 區(qu)間(jian)內。本玩(wan)法迅速(su), 便利(li)性, 靠受(shou)得了, 要(yao)用于多(duo)個物資采購中(zhong)單寧酸份量的(de)的(de)檢(jian)測(ce)。
在線征詢