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Agilent液相色譜儀規范操縱法式 

1.目(mu)標：成立一個液(ye)相色譜的規(gui)范操縱(zong)法式(shi)。

2.規模：合用于Agilent液相的利用。

3.義務：利用Agilent液相的化驗員。

4.歐式

4.1任務情況 
嘗試室溫度為(wei)20～27℃，溫度變更(geng)<3℃/hr，絕對(dui)濕度<80%，液相色譜儀任務臺，長2米、寬0.8米、承重大于(yu)80千(qian)克，離(li)墻(qiang)間隔0.3米以上。單相交換(huan)220V，（+5%～10%），50～60Hz，有單的杰出接地。設置(zhi)裝備擺設穩壓電源，功率大于(yu)2.5千(qian)瓦。

4.2利用前的籌辦 
4.2.1二次蒸餾水，（倡議用0.45微米水相濾膜過濾）；甲醇或乙晴（色譜純），（倡議用0.45微米無機相濾膜過濾）；其余樣品所需活動相，（都需顛末0.45微米濾膜過濾）。將上述溶劑放入超聲波池，撤除氣泡，方可利用。 
4.2.2把活動相放入溶(rong)(rong)劑瓶中，翻開purge閥(fa)，單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)pump圖(tu)(tu)標，呈現(xian)參(can)數(shu)設定菜單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)，單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)setup選(xuan)項，進(jin)入pump編輯畫面，設flow：5ml/min，單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)OK；單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)pump圖(tu)(tu)標，呈現(xian)參(can)數(shu)設定菜單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)，單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)pump control選(xuan)項，選(xuan)中ON，單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)OK，則體(ti)系起頭purge，直到管(guan)線內（由溶(rong)(rong)劑瓶到泵(beng)進(jin)口）無(wu)氣(qi)泡為止，切(qie)換通(tong)道(dao)持續purge，直到一切(qie)要用(yong)通(tong)道(dao)無(wu)氣(qi)泡為止；單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)pump圖(tu)(tu)標，呈現(xian)參(can)數(shu)設定菜單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)，單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)setup選(xuan)項，進(jin)入pump編輯畫面，設flow：1.0ml/min，封閉purge valve。單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)pump下的的瓶圖(tu)(tu)標，輸(shu)(shu)入溶(rong)(rong)劑的現(xian)實體(ti)積和瓶體(ti)積，也可(ke)輸(shu)(shu)入禁止闡發和關泵(beng)的體(ti)積，單(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)擊(ji)(ji)OK。

4.2.3停掉試樣前妥善處理（精濃或消融至需要有機廢氣濃度）。

4.3Agilent液相色譜儀嘗試步驟

4.3.1籌辦 
4.3.1.1開啟Agilent 1100LC各模塊(kuai)電(dian)源。

4.3.1.2翻開計較機，雙擊online圖標。 
4.3.1.3從"view"菜(cai)單(dan)當挑(tiao)選"method and run control"畫面，單(dan)擊(ji)"view"菜(cai)單(dan)中(zhong)的"show top toolbar","show status toolbar","system diagram","sampling diagram"使其號令(ling)前(qian)有"&radic;"標記。

4.3.2統計資料收羅方案復制

4.3.2.1從“method"菜單當挑選"edit entire method"項，選中除"data analysis"外的三項，單擊OK，進入下一畫面。 
4.3.2.2在"method comments"中(zhong)加入(ru)方式的(de)信息（如(ru)This is for test!），單擊OK進入(ru)下一畫面。

Agilent液相色譜儀

4.3.2.3泵參數設定 
在"flow"處(chu)輸(shu)入(ru)流量(liang)1ml/min，在"solvent"處(chu)輸(shu)入(ru)活(huo)動相(xiang)中各(ge)溶劑所占的比例，也可"insert"一行"timetable",編(bian)輯梯度。在"pressure limits max"處(chu)輸(shu)入(ru)柱子的zui大耐高(gao)壓，以掩護(hu)柱子，單擊OK進入(ru)下一畫面。

4.3.2.4柱溫箱參數設定 
在"temperature"上(shang)面(mian)的方框(kuang)內輸入(ru)所(suo)需的溫(wen)度，并選中(zhong)它點擊(ji)"more>>"鍵，如圖(tu)所(suo)示，選中(zhong)"same as left"使柱(zhu)溫(wen)箱的溫(wen)度擺布分歧，點擊(ji)OK進入(ru)下一畫(hua)面(mian)。

4.3.2.5 VWD檢測器參數設定 
在(zai)"wavelength"下(xia)方的(de)(de)(de)空(kong)缺處(chu)輸(shu)入所需的(de)(de)(de)檢測波長，在(zai)"peak width(response time)"下(xia)方點擊下(xia)拉式三角框(kuang)，挑選(xuan)適合(he)的(de)(de)(de)呼合(he)時候(hou)，如>0.1min 。 在(zai)"timetable"中(zhong)能(neng)夠(gou)(gou)"insert"一行，能(neng)夠(gou)(gou)輸(shu)入隨時候(hou)切換的(de)(de)(de)波長。

Agilent液相色譜儀

4.3.2.6在"run time checklist"中，選擇"data acquisition"，單擊OK。4.3.2.7單擊“method"萊單，復制粘貼"save method as"，放入每立方式名，單擊OK。

4.3.2.8從"run control"菜單當挑選"sample info"選項，輸入操縱者姓名，在"data file"當挑選"manual"或"prefix"。 
4.3.2.9從"instrument"菜單中，挑選"system on"。 
4.3.2.10單擊OK，等儀器ready，基線安穩，從"method"菜單當挑選"run method"，進樣。 
4.3.2.11進(jin)樣時(shi)，閥(fa)門(men)地位(wei)(wei)處(chu)于"inject"地位(wei)(wei)，進(jin)樣針(zhen)取樣量應為(wei)所(suo)劃定體(ti)積的三(san)倍，用(yong)濾紙拭凈針(zhen)頭外表殘留(liu)液，進(jin)樣時(shi)要輕而快，進(jin)樣終(zhong)(zhong)了(le)(le)應疾速(su)將閥(fa)門(men)搬至"load"地位(wei)(wei)，進(jin)樣終(zhong)(zhong)了(le)(le)，數(shu)分鐘后將進(jin)樣針(zhen)拔下，閥(fa)門(men)答復到(dao)"inject"地位(wei)(wei)。 4.3.3數(shu)據闡發方式編(bian)輯

4.3.3.1從"view"工具欄中，單擊"data analysis"進入到信息闡發鏡頭。4.3.3.2從"file"工具欄當篩選"load signal"界面，選擇您的信息信息，單擊OK。4.3.3.3做譜圖seo，從"graphics"菜單當選定"signal options"選擇，從"ranges"當選定"auto scale"及比較合適的形成時，單擊OK，或選定"use ranges"研究生調劑。頻煩消停，到了圖的正比比較合適即可。

4.3.3.4積分 
4.3.3.4.1從"integration"當挑選"auto integrate"，如積分成果不抱負，再從菜單當挑選"integration events"選項，挑選適合的"slope sensitivity","peak width","area reject","height reject"。 
4.3.3.4.2從"integration"菜單當(dang)挑選"integrate"選項，則數據被積(ji)分。

4.3.3.4.3如信用卡積分成績不遠大理想，則一直上三步工作方案，終究會對勁即可。4.3.3.4.4單擊左下"√"ps圖標，將積分查詢性能發送到措施。

4.3.3.5打印報告 
4.3.3.5.1從"report"菜單當挑選"specify report"選項，進入。 
4.3.3.5.2單擊"quantitative results"框中"calculate"右邊的黑三角，挑選所需的報告情勢，其余選項穩定，單擊OK。 
4.3.3.5.3從"report"菜單當挑選"print report"，則報告成果將打印到屏幕上(shang)，如想輸入到打印機上(shang)，則單擊"report"底部的"print"鈕。

4.3.4Agilent液相色譜儀關機 
4.3.4.1關(guan)機前，先用(yong)(yong)(yong)水和無機溶(rong)劑(ji)對體(ti)系停止梯度沖刷(shua)，而(er)后(hou)再用(yong)(yong)(yong)無機溶(rong)劑(ji)沖刷(shua)體(ti)系，而(er)后(hou)關(guan)泵（合用(yong)(yong)(yong)于反相(xiang)色譜柱）。[正相(xiang)色譜柱用(yong)(yong)(yong)恰當的溶(rong)劑(ji)沖刷(shua)]

4.3.4.2加入化學任務站，及其余窗口。 
4.3.4.3關掉Agilent1100電源開關，計較機（用shut down關）。 
4.4.1色譜柱永劫候不必，寄存時，柱內應布滿溶劑，兩頭封死。 
4.4.2對手動進(jin)樣(yang)器，當利用緩沖(chong)液(ye)時(shi)，要(yao)用水沖(chong)刷進(jin)樣(yang)口(kou)，同(tong)時(shi)搬(ban)動進(jin)樣(yang)閥數(shu)次。

4.4.3營銷活動相通過前需求濾水、多普勒彩超，未能通過數日寄存的純化水（易長菌），應整日改換純化水。

Agilent液相色譜儀