
安捷倫液相色譜儀的規范操縱
1. 目標:明白安捷倫液相色譜儀的(de)規(gui)范操縱,確保數據的(de)精確性。
2. 規模:合用于安捷倫液相色譜儀。
3. 部門職責:檢驗人員對于這些擔負。4. 控制工程:4.1 體系構成
本體系由(you)1個溶劑二(er)元(yuan)保送泵(beng)(分(fen)主/A泵(beng)和(he)(he)副/B泵(beng))、手動進樣(yang)閥、柱溫(wen)箱(xiang)、檢測器、化學任務站和(he)(he)電腦等構成。
4.2 籌辦
4.2.1利用前應按照待檢樣品的查驗體例籌辦所需的活動相,用適合的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣20min。
4.2.2 按照待檢樣品的須要改換適合的色譜柱(柱收支口地位應與活動相流向分歧)和定量環。
4.2.3 配制樣品和規范溶液(也可在均衡體系時配制),用適合的0.45μm濾膜過濾。
4.2.4 查抄儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是不是毗連普通
4.1 將待測樣品按請求前處置,籌辦安捷倫液相色譜儀所需活動相,查抄(chao)線(xian)路是(shi)不是(shi)毗連無缺(que),廢液(ye)瓶是(shi)不是(shi)夠(gou)用(yong)等(deng)。
4.3安捷倫液相色譜儀開機:
4.3.1 翻開(kai)計較機,進入中文(wen)Windows XP畫面,并運(yun)轉CAG Bootp Server法式。
4.3.2 翻開安捷倫液相色譜儀 1200 LC 各模塊電源。
4.3.3 待各模塊自檢實現后,雙擊[Instrument 1 Online]圖標,化學任務站主動與1200LC
通信,進入的任務站畫面以下所示。
4.3.4 從[視圖]菜單當(dang)挑(tiao)選[體例和運(yun)轉節制]畫面, 點擊[視圖]菜單中的(de)[顯(xian)現頂(ding)部(bu) 東(dong)西欄(lan)], [ 顯(xian)現狀(zhuang)況東(dong)西欄(lan)],[體系(xi)視圖],[樣品視圖],使(shi)其號令(ling)前有[√]標記,來挪用所需的(de)界面。
4.3.8 設流速:5ml/min,點擊[肯定]。
4.3.9 點擊[泵] 圖標,點擊[節制…]選項,選中[啟動],點擊[肯定] ,則體系起頭沖刷,直到管線內(由溶劑瓶到泵進口)無氣泡為止,切換通道持續沖刷,直到一切要用通道無氣泡為止。
4.3.10 點擊[泵] 圖標,點擊[節制…]選項,選中[封閉],點擊[肯定]關泵, 封閉沖刷閥。
4.3.11 點擊[泵]圖標,點擊 [設置泵…選項],設流速:1.0ml/min。
4.3.12 點(dian)擊泵(beng)(beng)上面的瓶圖標,以(yi)(yi)下圖所示(以(yi)(yi)單位(wei)泵(beng)(beng)為例),輸(shu)出(chu)溶劑的現實體積(ji)和瓶體積(ji)。 也可輸(shu)出(chu)停泵(beng)(beng)的體積(ji),點(dian)擊[肯定]。
4.4 數據收羅體例編輯
4.4.1起頭編輯完全體例:從[體例]菜單當挑選[編輯完全體例…] 項,以下圖所示選中除[數據闡發 ]外的三項,點擊[肯定],進入下一畫面。 4.4.2體例信息
4.4.2.1在[體例(li)正文]中加入體例(li)的信息(如:測(ce)試體例(li))。 4.4.2.2 點擊 [肯定], 進入下一畫面。
4.4.3 泵參數設定
4.4.3.1 在[流速]處輸出流量,如1ml/min,在[溶劑 B]處輸出80.0,(A=100-B) ,也可[拔出 ]一行[時候表] ,編輯梯度。在[壓力限]處輸出柱子的zui大耐高壓,以掩護柱子。
4.4.3.2 點擊(ji)[肯定(ding)],進(jin)入下(xia)一畫(hua)面(mian)。
安捷倫液相色譜儀
4.4.4 柱溫箱參數設定
4.4.4.1 在(zai)[溫(wen)(wen)度(du)]上面的空缺方(fang)框內輸出所需溫(wen)(wen)度(du),如:40度(du)。并選中它,點擊[更多>>] 鍵(jian),如圖所示(shi),選中[與左(zuo)邊(bian)不異(yi)],使柱溫(wen)(wen)箱的溫(wen)(wen)度(du)擺布(bu)分(fen)歧(qi)。
4.4.4.2 點擊[肯定],進入下一畫面。
4.4.5 檢測(ce)器參數設定:檢測(ce)波長(chang)(chang):普通挑選(xuan)zui大接收(shou)處(chu)的(de)波長(chang)(chang)。樣品帶寬:普通挑選(xuan)zui大接收(shou)值(zhi)一半處(chu)的(de)全部(bu)寬度。參比(bi)波長(chang)(chang):普通挑選(xuan)在接近樣品旌旗(qi)燈號的(de)無接收(shou)或低接收(shou)地區 。參比(bi)帶寬:最少要(yao)與樣品旌旗(qi)燈號的(de)帶寬相稱,很(hen)多(duo)環境下用(yong)100nm作為缺(que)省值(zhi)。同時能夠(gou)輸(shu)出(chu)收(shou)羅(luo)光譜體(ti)例,步(bu)長(chang)(chang),規模,閾值(zhi)。選(xuan)中(zhong)所用(yong)的(de)燈。
4.4.7 點擊[體例]菜單,選中[體例另存為…],輸出一體例名,如[測試],點擊[肯定]。
4.4.8 從菜單 [視圖(tu)]當(dang)選(xuan)(xuan)中[在線旌(jing)(jing)旗(qi)燈號(hao)(hao)(hao)],選(xuan)(xuan)中[旌(jing)(jing)旗(qi)燈號(hao)(hao)(hao)窗口(kou)1],而(er)后點擊[轉變(bian)…] 鈕,將所(suo)要畫圖(tu)的旌(jing)(jing)旗(qi)燈號(hao)(hao)(hao)移到(dao)右(you)邊(bian)的框中,點擊[肯定]。(猶如時檢(jian)測二個旌(jing)(jing)旗(qi)燈號(hao)(hao)(hao),則頻頻10,選(xuan)(xuan)中[旌(jing)(jing)旗(qi)燈號(hao)(hao)(hao)窗口(kou)2]。單擊[轉變(bian)]鍵,便可彈出右(you)邊(bian)的[編輯旌(jing)(jing)旗(qi)燈號(hao)(hao)(hao)圖(tu)譜]窗口(kou),進而(er)挑選(xuan)(xuan)所(suo)需的譜圖(tu)旌(jing)(jing)旗(qi)燈號(hao)(hao)(hao)。
安捷倫液相色譜儀
4.4.9 從[運轉節制]菜單當挑選[樣品信息]選項,以下圖所示,輸出操縱者稱號,如[裝置工程師];在[數據文件 ]當挑選[手動]或[前綴/計數器]。區分: 手動--每次做樣之前必須給出新名字,不然儀器會將前次的數據籠蓋掉。 Pr—在前綴/計數器----[前綴]框中輸出前綴,在[計數器]框中輸出計數器的肇端位,儀器會主動定名,如vwd數據0001,vwd數據0002……。
4.4.10 點擊[肯定] ,從[儀器] 菜單挑選[體系開啟]。
4.4.11 等儀器籌辦好,基線安穩,用試樣溶液洗濯打針器,并解除氣泡后抽取適當。
4.5 數據闡發體例編輯:
4.5.1 從[視圖]菜單中,點擊[數據闡發]進入數據闡發畫面。
4.5.2 從[文件]菜單挑選(xuan)[挪用旌旗燈(deng)號(hao)],選(xuan)中您的數(shu)據(ju)(ju)文件名,以下圖(tu)所示。點擊[ 肯(ken)定],則數(shu)據(ju)(ju)被調出。
安捷倫液相色譜儀
4.5.3做譜圖提升:從[圖形商標]菜譜當選好[旌旗燈號選擇],下圖一樣。從[范圍] 當選好[滿滿分度值] 或[自覺滿分度值] 及可以的之時 范圍或選好[自界說滿分度值] 研究生調劑。頻繁終止,終會圖的百分比可以已經。點開[ 必然]。4.6信用卡積分:4.6.1 從[積分]菜單當挑選[積分事務]選項,以下圖所示。挑選適合的[斜率活絡度]
,[峰寬],[zui小峰面積],[zui小峰高(gao)]。