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安捷倫液相色譜儀的規范操縱法式
更新時候:2020-07-05   點擊次數:5811次

Agilent液相色譜儀規范操縱法式 

1.目標:成立一個液相色譜的規范操縱法式。

2.的規模(mo):合吃(chi)于Agilent色譜儀的使用。

3.盡(jin)義務(wu):使用(yong)Agilent色譜儀的驗血(xue)員(yuan)。

4.歐式

4.1任務情況 
嘗試室溫度為20~27℃,溫度變更<3℃/hr,絕對濕度<80%,液相色譜儀任務臺,長2米、寬0.8米、承重大于80千克,離墻間隔0.3米以上。單相交換220V,(+5%~10%),50~60Hz,有單的杰出接地。設置裝備擺設穩壓電源,功率大于2.5千瓦。

4.2利用前的籌辦 
4.2.1二次蒸餾水,(倡議用0.45微米水相濾膜過濾);甲醇或乙晴(色譜純),(倡議用0.45微米無機相濾膜過濾);其余樣品所需活動相,(都需顛末0.45微米濾膜過濾)。將上述溶劑放入超聲波池,撤除氣泡,方可利用。 
4.2.2把活動相放入溶劑瓶中,翻開purge閥,單擊pump圖標,呈現參數設定菜單,單擊setup選項,進入pump編輯畫面,設flow:5ml/min,單擊OK;單擊pump圖標,呈現參數設定菜單,單擊pump control選項,選中ON,單擊OK,則體系起頭purge,直到管線內(由溶劑瓶到泵進口)無氣泡為止,切換通道持續purge,直到一切要用通道無氣泡為止;單擊pump圖標,呈現參數設定菜單,單擊setup選項,進入pump編輯畫面,設flow:1.0ml/min,封閉purge valve。單擊pump下的的瓶圖標,輸入溶劑的現實體積和瓶體積,也可輸入禁止闡發和關泵的體積,單擊OK。

4.2.3停下原輔料前救治(濃縮(suo)咖啡(fei)或(huo)消(xiao)融至營養質量濃度)。

4.3試著步驟之一

4.3.1籌辦 
4.3.1.1開啟Agilent 1100LC各模塊電源。

4.3.1.2翻開計較機,雙擊online圖標。 
4.3.1.3從"view"菜單當挑選"method and run control"畫面,單擊"view"菜單中的"show top toolbar","show status toolbar","system diagram","sampling diagram"使其號令前有"√"標記。

4.3.2數(shu)據統計收羅辦法(fa)編寫

4.3.2.1從“method"菜單當挑選"edit entire method"項,選中除"data analysis"外的三項,單擊OK,進入下一畫面。 
4.3.2.2在"method comments"中加入方式的信息(如This is for test!),單擊OK進入下一畫面。

4.3.2.3泵參數設定 
在"flow"處輸入流量1ml/min,在"solvent"處輸入活動相中各溶劑所占的比例,也可"insert"一行"timetable",編輯梯度。在"pressure limits max"處輸入柱子的zui大耐高壓,以掩護柱子,單擊OK進入下一畫面。

4.3.2.4柱溫箱參數設定 
在"temperature"上面的方框內輸入所需的溫度,并選中它點擊"more>>"鍵,如圖所示,選中"same as left"使柱溫箱的溫度擺布分歧,點擊OK進入下一畫面。

4.3.2.5 VWD檢測器參數設定 
在"wavelength"下方的空缺處輸入所需的檢測波長,在"peak width(response time)"下方點擊下拉式三角框,挑選適合的呼合時候,如>0.1min 。 在"timetable"中能夠"insert"一行,能夠輸入隨時候切換的波長。

4.3.2.6在"run time checklist"中,選取"data acquisition",單擊OK。

4.3.2.7單擊“method"選(xuan)項卡(ka),單擊"save method as",放入產(chan)權人(ren)式名,單擊OK。

4.3.2.8從"run control"菜單當挑選"sample info"選項,輸入操縱者姓名,在"data file"當挑選"manual"或"prefix"。 
4.3.2.9從"instrument"菜單中,挑選"system on"。 
4.3.2.10單擊OK,等儀器ready,基線安穩,從"method"菜單當挑選"run method",進樣。 
4.3.2.11進樣時,閥門地位處于"inject"地位,進樣針取樣量應為所劃定體積的三倍,用濾紙拭凈針頭外表殘留液,進樣時要輕而快,進樣終了應疾速將閥門搬至"load"地位,進樣終了,數分鐘后將進樣針拔下,閥門答復到"inject"地位。 4.3.3數據闡發方式編輯

4.3.3.1從"view"萊單(dan)(dan)中,單(dan)(dan)擊"data analysis"步入信(xin)息闡(chan)發(fa)場景。

4.3.3.2從(cong)"file"頁面(mian)卡(ka)當(dang)購(gou)選"load signal"頁面(mian),全(quan)選您的(de)數據(ju)庫文檔文件,單擊OK。

4.3.3.3做譜圖(tu)改進,從(cong)"graphics"頁面(mian)當選好(hao)(hao)"signal options"工具欄,從(cong)"ranges"當選好(hao)(hao)"auto scale"及適(shi)用于的(de)(de)凸(tu)顯時期(qi),單擊OK,或(huo)選好(hao)(hao)"use ranges"調濟。頻繁(fan)停掉,終究會圖(tu)的(de)(de)的(de)(de)比例(li)適(shi)用于結束。

4.3.3.4積分 
4.3.3.4.1從"integration"當挑選"auto integrate",如積分成果不抱負,再從菜單當挑選"integration events"選項,挑選適合的"slope sensitivity","peak width","area reject","height reject"。 
4.3.3.4.2從"integration"菜單當挑選"integrate"選項,則數據被積分。

4.3.3.4.3如(ru)積(ji)分(fen)換(huan)技術(shu)成(cheng)(cheng)果(guo)不(bu)理想,則(ze)重復多(duo)次上兩(liang)步來完成(cheng)(cheng)政策措施,陪(pei)你到對勁 。

4.3.3.4.4單擊(ji)左邊側"√"圖標圖片,將積分卡產(chan)品(pin)參數存(cun)進方式。

4.3.3.5打印報告 
4.3.3.5.1從"report"菜單當挑選"specify report"選項,進入。 
4.3.3.5.2單擊"quantitative results"框中"calculate"右邊的黑三角,挑選所需的報告情勢,其余選項穩定,單擊OK。 
4.3.3.5.3從"report"菜單當挑選"print report",則報告成果將打印到屏幕上,如想輸入到打印機上,則單擊"report"底部的"print"鈕。

4.3.4關機 
4.3.4.1關機前,先用水和無機溶劑對體系停止梯度沖刷,而后再用無機溶劑沖刷體系,而后關泵(合用于反相色譜柱)。[正相色譜柱用恰當的溶劑沖刷]

4.3.4.2加入化學任務站,及其余窗口。 
4.3.4.3關掉Agilent1100電源開關,計較機(用shut down關)。 
4.4.1色譜柱永劫候不必,寄存時,柱內應布滿溶劑,兩頭封死。 
4.4.2對手動進樣器,當利用緩沖液時,要用水沖刷進樣口,同時搬動進樣閥數次。

4.4.3項目相巧用(yong)前有必要(yao)進行過濾、超(chao)聲檢(jian)查,不巧用(yong)數月(yue)寄存(cun)的(de)純化(hua)水(易長(chang)菌(jun)),應(ying)整(zheng)天改換純化(hua)水。

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