利用凝膠色譜儀時會碰著的一些毛病題目
更新時候：2019-07-26 點擊次數：2462次
利用
凝膠色譜儀時會碰著的一些毛病題目
診狀能夠的緣由及處置方式
(一)保留時候變更
1.柱溫變更柱恒溫,須要時需設置裝備擺設恒溫箱
2.等度與梯度間未能充實均衡最少用10倍柱體積的活動相均衡柱
3.緩沖液容量不夠用》25mmol/L的緩沖液
4.柱污染天天沖刷柱
5.柱內前提變更不變進樣前提,調理活動相
6.柱快到達壽命接納掩護柱
(二)保留時候耽誤
1.流速增添查抄泵,從頭設定流速
2.樣品超載降落樣品量
3.鍵合相散失活動相PH值堅持在3"7.5查抄柱的標的目的
4.活動相構成變更避免活動相蒸發或積淀
5.溫度增添柱恒溫
(三)保留時候耽誤
1.流速降落管路泄露,改換泵密封圈,解除泵內氣泡
2.硅膠柱上活性點變更用活動相改性劑,如加三乙胺,或接納堿至鈍化柱
3.鍵合相散失同前(二)3
4.活動相構成變更同前(二)4
5.溫度降落同前(二)5
(四)呈現肩峰或分
1.樣品體積過大用活動相配樣,總的樣品體積小于峰的15%
2.樣品溶劑過強接納較弱的樣品溶劑
3.柱陷落或構成短路通道改換色譜柱,接納較弱侵蝕性前提
4.柱內燒結不銹鋼生效改換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進樣器破壞改換進樣器轉子
(五)鬼峰
1.進樣閥剩余峰每次用后用強溶劑洗濯閥,改良閥和樣品的洗濯
2.樣品中未知物處置樣品
3.柱未均衡從頭均衡柱,用活動相作樣品溶劑(特別是離子對色譜)
4.三(TFA)氧化(肽譜)天天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相)經由過程變更均衡時候查抄水品質,用HPLC級的水
(六)基線噪聲
1.氣泡(鋒利峰)活動相脫氣,加柱背面壓
2.污染(隨機噪聲)洗濯柱,污染樣品,用HPLC級試劑
3.檢測器燈持續噪聲改換氘燈
4.電攪擾(偶爾噪聲)接納穩壓電源,查抄攪擾的來歷(如水浴等)
5.檢測器中有氣泡活動相脫氣,加柱背面壓
(七)峰拖尾
1.柱超載降落樣品量,增添柱直徑接納較高容量的牢固相
2.峰攪擾潔凈樣品,調劑活動相
3.硅羥基感化加三乙胺,用堿致鈍化柱增添緩沖液或鹽的濃度降落活動相PH值,鈍化樣品
4.同前(四)4同前(四)4
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