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安捷倫液相色譜儀的裝配及利用方式
更新時候:2018-10-12   點擊次數:3156次

安(an)捷倫色譜(pu)(pu)儀色譜(pu)(pu)儀的加裝及采用方試

安捷倫液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分構成,此中液相色譜柱的準確裝配和利用,是液相色譜任務的關頭;也是液相色譜任務者取得準確靠得住的嘗試數據的必經之路。
 

*:安捷倫液相色譜儀裝配前提
一、環境請求:

1、氣(qi)溫:15~30℃

2、日溫差:±3℃     
3、絕對濕度:20%~85%     
4、空中:光滑、不易起塵   
5、裝配場所:  無震撼、四周無侵蝕性介質、無電磁場攪擾,操縱臺縱深尺寸60cm以上,避免空調直吹風,避免直射陽光。

6、保舉液相色譜儀任務臺:長2米、寬0.8米,承重大于80千克。倡議離墻間隔0.3米以上。 

普通在裝配的現實空間上,還要斟酌:
與別的儀器間距大于60cm,儀器后面板應留有不小于50cm的空間,后面板至操縱臺邊緣間隔不小10cm;儀器裝配安穩安穩,接入了UPS電源,儀器外殼與地線毗連。


二、供電標準:

1、二相對(dui)調220V,(+5%~-10%),50~60Hz,有單的杰(jie)出貢(gong)獻一定(ding)接地。

2、若的(de)電壓時快(kuai)時慢,需設置(zhi)成裝(zhuang)備(bei)布置(zhi)穩壓電式源(yuan),最大(da)功率達到(dao)2.5KW。

3、籌辦1個及格的萬用接線板,總數不小于5個扁平三角接線插座。
4、斷電續電才能:斷電景象,裝備能延續運轉1小時以上。
5、接地:裝配場所應有靠得住接地線裝配
三、溶劑請求:

1、兩次重減(jian)壓蒸溜水,1000毫升這(倡議書范文用(yong)0.45納米水相濾膜篩選(xuan))。

2、乙腈或甲醇(chun)(色譜純或優級(ji)純),1500毫升不低于(提(ti)倡用0.45納米有機(ji)相濾(lv)膜過慮)。

四、操縱體系:Windows XP 操縱體系
硬件請求:內存不低于2G;硬盤不低于160G;配有收集適配器(2個網卡);帶光區驅動

 

第二、安捷倫液相色譜儀裝配方式:
1、液相色譜柱的布局:
a、空柱由柱討論、柱管及濾片組裝而成。
柱討論接納低死體積布局,柱討論是兩頭羅紋組件,一端是為7/16英寸外羅紋,別的一端是3/16英寸的內羅紋(國際外已標準化)。7/16英寸外羅紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)毗連,中間安排壓壞用于密封。3/16英寸的內羅紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的毗連管毗連,中間也安排壓環用于柱討論的密封。為了盡能夠削減柱外死體積,在裝配色譜柱時,用Φ1.57mm毗連管經由過程空心螺釘壓環后要盡能夠插究竟,而后再擰緊空心螺釘。壓環被空心螺釘擠壓變形后緊箍在毗連管上(毗連管經由過程壓環后顯露的管長度應嚴酷節制在2.5mm長或其余牢固尺寸)。

在兩頭柱討論內,柱管兩頭各安排一片不銹鋼濾片(或濾網),用于封堵柱填料不被活動相沖出柱外而散失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質,本事受普通的溶劑感化。但因為含氯化物的溶劑對其有必然的侵蝕性,故利用時要注重,柱及毗連管內不能永劫候存留此類溶劑,以避免侵蝕。

b、柱填料:
液相色譜柱的分手感化是在填料與活動相之間停止的,柱子的分類是根據填料范例而定。

正相柱:多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的規模內。別的一類正相填料是硅膠外表鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。

反相柱:首要是以硅膠為基質,在其外表鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。

經常利用的其余的反相填料另有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

2,色譜柱的裝配:

a、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的范例、尺寸、出廠日期和柱內儲存的溶劑。

b、擰下柱兩頭討論的密封堵頭放回包裝盒供備用。

c、 按柱管上標示的活動相流向,將色譜柱的進口端經由過程毗連管與進樣閥出口相毗連(如前提許可,倡議在柱前利用掩護柱);柱的出口與檢測器毗連。毗連管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。毗連管的兩頭均有空心螺釘及密封用壓環。在接收時必然要想法下降柱外死體積。毗連管經由過程空心螺釘、壓環后盡能夠使勁插究竟,而后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,再用扳手持續順時針擰1/4-1/2圈,牢記不要使勁過大。如色譜柱經由過程活動相加壓后有漏液景象,請用扳手持續順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。

第三、液相色譜柱的利用:

色譜柱在利用前,停止柱的機能測試,并將成果保管起來,作為此后評估柱機能變更的參考。但要注重:柱機能能夠因為所利用的樣品、活動相、柱溫等前提的差別而有所差別;別的,在做柱機能測試時是根據色譜柱出廠報告中的前提停止(出廠測試所利用的前提是*前提),只要如許,測得的成果才有可比性。

1、樣品的前處置:

a、利用活動相消融樣品。

b、利用予處置柱撤除樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質。

c、利用0.45μm的過濾膜過濾撤除微粒雜質。

2、活動相的配制:

液相色譜是樣品組分在柱填料與活動相之間品質互換而到達分手的目標,是以請求活動相具備以下的特色:

a、活動絕對樣品具備必然的消融才能,保障樣品組分不會積淀在柱中(或永劫候保留在柱中)。

b、活動相具備必然惰性,與樣品不產生化學反映(特別環境除外)。

c、活動相的黏度要盡能夠小,以便在利用較長的闡發柱時能獲得好的分手成果;同時下降柱壓降,耽誤液體泵的利用壽命(可應用進步溫度的方式下降活動相的黏度)。

d、活動相的歸天性子要與利用的檢測器相順應。如利用UV檢測器,利用對紫外接收較低的溶劑配制。

e、活動相沸點不要太低,不然輕易產生氣泡,致使嘗試沒法停止。

f、在活動相配制好后,必然要停止脫氣。撤除消融在活動相中的微量氣體既有利于檢測,還能夠避免活動相中的微量氧與樣品產生感化。

3、活動相流速的挑選:

因柱效是柱中活動相線性流速的函數,利用差別的流速可獲得差別的柱效。對一根特定的色譜柱,要尋求*柱效,利用*流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速普通挑選1ml/min,對內徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。

被選用*流速時,闡發時候能夠耽誤。可接納轉變活動相的洗濯強度的方式以耽誤闡發時候(如利用反相柱時,可恰當增添甲醇或乙腈的含量)。

注重:

a.因為甲醇便宜,對反相柱保舉利用甲醇體系(必須利用乙腈的場所除外)。

b.對正相柱保舉利用沸程為30-60℃的煤油醚或提純后的己烷作活動相,不提純的己烷不得利用。用水利用超純水(電阻率大于18兆歐),去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質,有能夠影響闡發成果。

c.含水活動相在嘗試前配制,特別是炎天利用緩沖溶液作為活動相不要留宿。插手*,避免細菌發展。

d.活動相請求利用0.45 μm濾膜過濾,撤除微粒雜質。

e.利用HPLC級溶劑配制活動相,利用適合的活動相可耽誤色譜柱的利用壽命,進步柱機能。

4、柱機能測試:

啟動液相色譜儀:a、活動相流速設定為1ml/min。

b、UV檢測器波長設定為254nm。

利用出廠測試時利用的活動相構成及測試樣品。

記實并計較測試成果。

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