gilent液相色譜儀規范操縱法式
1.目標：成立(li)一(yi)個(ge)液相色(se)譜的規范操縱法式(shi)。
4.1任務情況
嘗試室溫(wen)度(du)為20～27℃，溫(wen)度(du)變(bian)更<3℃/hr，絕對濕度(du)<80%，液相色譜(pu)儀任務臺(tai)，長(chang)2米(mi)(mi)、寬0.8米(mi)(mi)、承重大于(yu)80千克，離墻間隔0.3米(mi)(mi)以上。單相交(jiao)換220V，（+5%～10%），50～60Hz，有(you)單的杰出接地。設置裝備(bei)擺設穩壓電源，功率大于(yu)2.5千瓦。
4.2利用前的籌辦
4.2.1二次蒸餾水，（倡議用0.45微米水相濾膜過濾）；甲醇或乙晴（色譜純），（倡議用0.45微米無機相濾膜過濾）；其余樣品所需活動相，（都需顛末0.45微米濾膜過濾）。將上述溶劑放入超聲波池，撤除氣泡，方可利用。
4.2.2把(ba)活(huo)動(dong)相放入(ru)溶劑(ji)瓶中，翻開purge閥(fa)，單(dan)(dan)擊(ji)pump圖標，呈(cheng)現(xian)參數設定菜單(dan)(dan)，單(dan)(dan)擊(ji)setup選(xuan)(xuan)(xuan)項(xiang)，進(jin)入(ru)pump編(bian)輯畫面(mian)，設flow：5ml/min，單(dan)(dan)擊(ji)OK；單(dan)(dan)擊(ji)pump圖標，呈(cheng)現(xian)參數設定菜單(dan)(dan)，單(dan)(dan)擊(ji)pump control選(xuan)(xuan)(xuan)項(xiang)，選(xuan)(xuan)(xuan)中ON，單(dan)(dan)擊(ji)OK，則體(ti)系(xi)起頭purge，直到管線內（由溶劑(ji)瓶到泵進(jin)口）無氣(qi)泡為止(zhi)(zhi)，切(qie)換通(tong)道持(chi)續purge，直到一切(qie)要用通(tong)道無氣(qi)泡為止(zhi)(zhi)；單(dan)(dan)擊(ji)pump圖標，呈(cheng)現(xian)參數設定菜單(dan)(dan)，單(dan)(dan)擊(ji)setup選(xuan)(xuan)(xuan)項(xiang)，進(jin)入(ru)pump編(bian)輯畫面(mian)，設flow：1.0ml/min，封閉(bi)purge valve。單(dan)(dan)擊(ji)pump下(xia)的(de)的(de)瓶圖標，輸(shu)入(ru)溶劑(ji)的(de)現(xian)實體(ti)積和(he)瓶體(ti)積，也可輸(shu)入(ru)禁止(zhi)(zhi)闡發和(he)關泵的(de)體(ti)積，單(dan)(dan)擊(ji)OK。
4.3.1籌辦
4.3.1.1開啟Agilent 1100LC各模(mo)塊電(dian)源。
4.3.1.2翻開計較機，雙擊online圖標。
4.3.1.3從"view"菜(cai)單(dan)當挑選"method and run control"畫面，單(dan)擊(ji)"view"菜(cai)單(dan)中的(de)"show top toolbar","show status toolbar","system diagram","sampling diagram"使其號令前有"√"標記。
4.3.2.1從“method"菜單當挑選"edit entire method"項，選中除"data analysis"外的三項，單擊OK，進入下一畫面。
4.3.2.2在"method comments"中加入方(fang)式的信息（如(ru)This is for test!），單擊OK進(jin)入下一畫面。
4.3.2.3泵參數設定
在(zai)"flow"處(chu)(chu)輸入(ru)(ru)流量1ml/min，在(zai)"solvent"處(chu)(chu)輸入(ru)(ru)活(huo)動(dong)相中各溶劑(ji)所占(zhan)的比例，也可"insert"一(yi)行(xing)"timetable",編輯(ji)梯度。在(zai)"pressure limits max"處(chu)(chu)輸入(ru)(ru)柱子的zui大耐高壓，以掩護柱子，單(dan)擊OK進入(ru)(ru)下一(yi)畫面(mian)。
4.3.2.4柱溫箱參數設定
在"temperature"上面(mian)的(de)方框(kuang)內輸入所需的(de)溫(wen)度，并選(xuan)中它點擊(ji)"more>>"鍵，如圖(tu)所示，選(xuan)中"same as left"使柱溫(wen)箱(xiang)的(de)溫(wen)度擺(bai)布分歧(qi)，點擊(ji)OK進(jin)入下一畫面(mian)。
4.3.2.5 VWD檢測器參數設定
在(zai)(zai)"wavelength"下(xia)方(fang)的(de)空缺處輸入所需的(de)檢測波(bo)(bo)長，在(zai)(zai)"peak width(response time)"下(xia)方(fang)點擊下(xia)拉式三角框，挑選適合(he)的(de)呼(hu)合(he)時(shi)候(hou)，如>0.1min 。 在(zai)(zai)"timetable"中能夠(gou)"insert"一行，能夠(gou)輸入隨時(shi)候(hou)切換的(de)波(bo)(bo)長。
4.3.2.8從"run control"菜單當挑選"sample info"選項，輸入操縱者姓名，在"data file"當挑選"manual"或"prefix"。
4.3.2.9從"instrument"菜單中，挑選"system on"。
4.3.2.10單擊OK，等儀器ready，基線安穩，從"method"菜單當挑選"run method"，進樣。
4.3.2.11進樣(yang)(yang)(yang)(yang)時，閥門(men)地(di)位(wei)處于"inject"地(di)位(wei)，進樣(yang)(yang)(yang)(yang)針取(qu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)量應為所(suo)劃(hua)定體積的三倍，用濾(lv)紙拭凈針頭外表殘留液，進樣(yang)(yang)(yang)(yang)時要輕而快，進樣(yang)(yang)(yang)(yang)終(zhong)了(le)應疾速將閥門(men)搬(ban)至"load"地(di)位(wei)，進樣(yang)(yang)(yang)(yang)終(zhong)了(le)，數(shu)分(fen)鐘后將進樣(yang)(yang)(yang)(yang)針拔下，閥門(men)答復(fu)到"inject"地(di)位(wei)。 4.3.3數(shu)據闡(chan)發方(fang)式編輯
4.3.3.4積分
4.3.3.4.1從"integration"當挑選"auto integrate"，如積分成果不抱負，再從菜單當挑選"integration events"選項，挑選適合的"slope sensitivity","peak width","area reject","height reject"。
4.3.3.4.2從"integration"菜(cai)單當挑(tiao)選"integrate"選項，則數(shu)據被積(ji)分。
4.3.3.5打印報告
4.3.3.5.1從"report"菜單當挑選"specify report"選項，進入。
4.3.3.5.2單擊"quantitative results"框中"calculate"右邊的黑三角，挑選所需的報告情勢，其余選項穩定，單擊OK。
4.3.3.5.3從(cong)"report"菜單當(dang)挑選(xuan)"print report"，則(ze)報告(gao)成果將打印(yin)到屏幕上(shang)，如想(xiang)輸入到打印(yin)機上(shang)，則(ze)單擊"report"底部的(de)"print"鈕。
4.3.4關機
4.3.4.1關機前，先(xian)用水和無機溶(rong)劑(ji)對體(ti)系停(ting)止梯度沖刷(shua)，而(er)后(hou)再用無機溶(rong)劑(ji)沖刷(shua)體(ti)系，而(er)后(hou)關泵（合用于反相色譜柱）。[正(zheng)相色譜柱用恰當(dang)的溶(rong)劑(ji)沖刷(shua)]
4.3.4.2加入化學任務站，及其余窗口。
4.3.4.3關掉Agilent1100電源開關，計較機（用shut down關）。
4.4.1色譜柱永劫候不必，寄存時，柱內應布滿溶劑，兩頭封死。
4.4.2對手動進(jin)樣(yang)器(qi)，當利用(yong)(yong)緩沖液時，要用(yong)(yong)水沖刷(shua)進(jin)樣(yang)口，同時搬(ban)動進(jin)樣(yang)閥(fa)數次。
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